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分析影響粒度測(cè)試重復(fù)性的7大因素

更新時(shí)間:2018-04-11      點(diǎn)擊次數(shù):5548
重復(fù)性是指同一個(gè)樣品,在相同條件下,用同一臺(tái)儀器,由同一個(gè)人在短時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行粒度測(cè)試,每次的測(cè)試結(jié)果與平均值之間的偏差。激光粒度儀標(biāo)準(zhǔn)ISO13320:2009規(guī)定,激光粒度測(cè)試重復(fù)性誤差由D10、D50、D90來描述,其允許誤差分別是5%、3%、5%。實(shí)際上,百特激光粒度儀的重復(fù)性誤差為標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍的五分之一甚至十分之一,數(shù)值往往小于1%,甚至小于0.5%。

那么, 影響重復(fù)性的因素有哪些呢?

1、充分分散及驗(yàn)證方法:分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的*因素,因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開啟,可邊分散邊測(cè)試,觀察遮光率或粒度結(jié)果,如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了,說明該樣品已經(jīng)分散充分了,可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。

2、介質(zhì):介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理(溶解或膨脹)或化學(xué)(反應(yīng))變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí),要用分析純級(jí)的,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度,如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度,樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性,所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外,還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境:環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素,包括供電電壓(220±10V)、儀器放置處沒有陽光直射、附近沒有電磁干擾(如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等)、沒有震動(dòng)源、沒有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性,如果有時(shí)重復(fù)性好,有時(shí)不好,請(qǐng)重點(diǎn)關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器:儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范圍內(nèi),并且穩(wěn)定,那儀器就是正常狀態(tài),重復(fù)性也能保證,如果背景過高或過低,或者背景不穩(wěn)定,就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試,將影響重復(fù)性。發(fā)現(xiàn)背景值不正常后,要首先清洗樣品池,然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中,如果還不正常,就要與廠家進(jìn)行了。

5、遮光率:遮光率是被顆粒散射和吸收掉的光占總光的比, 遮光率=(I0-Ii)/I0 × 100%(I0是穿過僅有過純凈介質(zhì)的樣品池后的光強(qiáng),即總光Ii是穿過加入樣品后的樣品池光強(qiáng))。遮光率是表示懸浮液濃度的一個(gè)量, 遮光率過大將加劇顆粒的多重散射現(xiàn)象,遮光率過小將影響樣品的代表性,也會(huì)降低儀器的信噪比,這樣都會(huì)影響重復(fù)性。

6、樣品:(1)有的樣品中含有微溶、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度結(jié)果不穩(wěn)定,(2)有的樣品團(tuán)聚特性很強(qiáng),難于在短時(shí)間內(nèi)分散,測(cè)試時(shí)又有“緩釋”特性,有的樣品顆粒易碎,有的樣品遇液體介質(zhì)膨脹,這些因素都將影響結(jié)果的重復(fù)性。
由于樣品原因?qū)е轮貜?fù)性變差是很棘手的,要仔細(xì)研究解決方案。首先要通過實(shí)驗(yàn)尋找更合適的介質(zhì),第二要改善分散手段,第三要調(diào)整空氣壓力(干法)。對(duì)沒有“分散穩(wěn)定點(diǎn)”的樣品,可采取嚴(yán)格固定所有測(cè)試條件(分散時(shí)間、遮光率等)的方法測(cè)試。

7、沉淀:由于顆粒較大或較重,加上循環(huán)泵泵速的限制,可能造成大顆粒沉積在管路中的現(xiàn)象,越測(cè)越小,影響重復(fù)性,這時(shí)只能更換儀器或循環(huán)泵來解決了。百特激光粒度儀的泵速可調(diào),管路采用光滑和流向傾斜設(shè)計(jì),有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現(xiàn)象。

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